冷凍干燥機在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。凍干過(guò)程中,微生物的生長(cháng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的形狀。由于在凍結的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結構,不會(huì )發(fā)生濃縮現象。由于物料中水分在預凍以后以冰晶的形態(tài)存在,原來(lái)溶于水中的無(wú)機鹽類(lèi)溶解物質(zhì)被均勻地分配在物料之中。升華時(shí),溶于水中的溶解物質(zhì)就析出,避免了一般干燥方法中因物料內部水分向表面遷移所攜帶的無(wú)機鹽在表面析出而造成表面硬化的現象。干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而*,幾乎立即恢復原來(lái)的形狀。由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。干燥能排除95%-99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(cháng)期保存而不致變質(zhì)。
在凍干之前,把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內,一般是玻瓶或安瓶,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤(pán)內。裝箱之前,先將凍干箱進(jìn)行空箱降溫,然后將產(chǎn)品放入凍干箱內進(jìn)行預凍,抽真空之前要根據冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作,抽真空時(shí)冷凝器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值后,即可對箱內產(chǎn)品進(jìn)行加熱。一般加熱分兩步進(jìn)行:加溫不使產(chǎn)品的溫度超過(guò)共熔點(diǎn)的溫度;待產(chǎn)品內水份基本干完后進(jìn)行第二步加溫,這時(shí)可迅速地使產(chǎn)品上升的規定的高溫度。在高溫度保持數小時(shí)后,即可結束凍干。整個(gè)升華干燥的時(shí)間約12-24小時(shí)左右,與產(chǎn)品在每瓶?jì)鹊难b量、總裝量、玻璃容器的形狀規格、產(chǎn)品的種類(lèi)、凍干曲線(xiàn)及機器的性能等等有關(guān)。
凍干結束后,要放干燥無(wú)菌的空氣進(jìn)入干燥箱,然后盡快地進(jìn)行加塞封口,以防重新吸收空氣中的水份。
冷凍干燥機凍干過(guò)程中把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時(shí)間劃成曲線(xiàn),叫做凍干曲線(xiàn)。一般以溫度為縱坐標,時(shí)間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線(xiàn)。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線(xiàn)時(shí),產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,凍干曲線(xiàn)還與冷凍干燥機的性能有關(guān)。因此不同的產(chǎn)品,不同的凍干設備應用不同的凍干曲線(xiàn)。
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